三磷酸胞苷二钠中残留溶剂检测方法的建立
北京市药品检验研究院，国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室，
中药成分分析与生物评价北京市重点实验室，北京 102206收稿日期: 2025-01-06
修回日期: 2025-02-10
录用日期: 2025-03-14
网络出版日期: 2025-08-06
基金资助
2018年国家药品计划抽验课题
Establishment of a Detection Method for Residual Solvents in Cytidine Disodium Triphosphate
Received date: 2025-01-06
Revised date: 2025-02-10
Accepted date: 2025-03-14
Online published: 2025-08-06
目的：建立用于检测三磷酸胞苷二钠中残留溶剂的方法。方法：采用Agilent J&W DB-624UI （60 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱；进样口温度为250 ℃；柱温采取程序升温的方式，初始柱温设定为40 ℃并维持10 min，接着按照5 ℃•min-1的速度升温到80 ℃，随后以12 ℃•min-1的速度升温到220 ℃，并保持3 min；载气选用氦气，其流速设定为1 mL•min-1，采用分流进样的方式，且分流比为10∶1；顶空平衡温度为85 ℃；平衡时间30 min；电子轰击（EI）离子源；传输线温度250 ℃；离子源温度230 ℃；四级杆温度为150 ℃；电子能为70 eV。对所建立方法的专属性、线性关系、准确性、精密度、重现性进行了验证，确定了此方法的检测限与定量限。结果：运用建立的方法测定了30多批次样品内残留溶剂的含量，在5批样品中检测到乙醇残留。结论：建立运用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术检测三磷酸胞苷二钠中残留溶剂的方法，具有操作简便、低检出限以及强专属性等优点，能够用于三磷酸胞苷二钠药品的质量管控。
关键词： 三磷酸胞苷二钠; 残留溶剂; 检测方法; 气相色谱-质谱联用（GC-MS）
郜昭慧
,
游畅
.
三磷酸胞苷二钠中残留溶剂检测方法的建立
Objective： To establish a detection method for residual solvents in cytidine disodium triphosphate.Methods： Agilent J&W DB-624UI （60 m×0.25 mm×0.25 μm） was used as the chromatographic column. The injection port temperature was 250 ℃. The column temperature was programmed to rise （initial temperature 40 ℃， maintained for 10 min， rising to 80 ℃ at a rate of 5 ℃•min-1， then rising to 220 ℃ at a rate of 12 ℃•min-1 and maintained for 3 min）. Carrier gas： helium， flow rate 1 mL•min-1， split injection， split ratio： 10∶1. Headspace incubator equilibrium temperature： 85 ℃. Equilibrium time： 30 min； electron impact （EI） ion source； transmission line temperature： 250 ℃， ion source temperature： 230 ℃. Quadrupole temperature： 150 ℃， electron energy： 70 eV. The established method was verified for specificity， linearity， accuracy， precision， and repeatability， and the detection limit and quantification limit of the method were established.Results： Using the established method to determine the residual solvent contents in more than 30 batches of samples. Residual ethanol was detected in 5 batches of samples.Conclusion： The developed GC-MS method is simple， precise， stable， accurate and specific and can be used for quality control of cytidine disodium triphosphate.
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