高效液相色谱法同时测定百草枯、高效氯氟氰菊酯的含量

高效液相色谱法同时测定百草枯、高效氯氟氰菊酯的含量

夏军龙,王毅刚,王景景,王璐,田研,郭倩

陕西省核工业二一五医院,陕西省核工业二一五医院,陕西省核工业二一五医院,陕西省核工业二一五医院,陕西省核工业二一五医院,陕西省核工业二一五医院

收稿日期:2017-08-08 修回日期:2017-09-20 出版日期:2017-11-25
基金资助:
陕西省核工业地质局科研项目（项目编号：2012C05；项目名称：药学实验方法在农药中毒解救过程中的基础应用研究）

Simultaneous Determination of Paraquat and Lambda-cyhalothrin by High Performance Liquid Chromatography

xiajunlong,wangyigang,wangjingjing,wanglu,tianyan and guojing

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Received:2017-08-08 Revised:2017-09-20 Online:2017-11-25

摘要/Abstract

摘要： 目的：探讨高效液相色谱法（HPLC）同时测定百草枯、高效氯氟氰菊酯含量的研究。方法：采用Agilent HC-C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（90∶10），流速为1.5 mL·min-1，VWD紫外检测器，检测波长230 nm，柱温30 ℃。结果：百草枯的保留时间约为1.048 min，高效氯氟氰菊酯的保留时间约为2.618 min。百草枯在0.75~2.00 mg·mL-1的范围内具有良好的线性关系（r=0.9995），平均加样回收率为100.04%，RSD为1.44%，检测限为0.625 μg·mL-1；高效氯氟氰菊酯在0.10~1.00 mg·mL-1范围内有良好的线性关系（r=0.9997），平均加样回收率为100.32%，RSD为1.26%，检测限为0.08 μg·mL-1。结论： HPLC快速、准确、重复性好，适用于同时测定百草枯和高效氯氟氰菊酯，可用于临床农药中毒急诊诊断。

Abstract: Objective：To establish a method for simultaneous determination of paraquat and lambda-cyhalothrin by high performance liquid chromatography(HPLC). Methods： Agilent HC-C18 column(4.6 mm×150 mm， 5 μm)， mobile phase of acetonitrile water(90∶10)， flow rate of 1.5 mL·min-1， VWD UV detector， detection wavelength of 230 nm， column temperature of 30℃. Results： The retention time of paraquat was about 1.048 min， and the retention time of lambda-cyhalothrin was about 2.618 min. The paraquat in the range of 0.75~2.00 mg·mL-1 had a good linear relationship(r=0.9995)， the average recovery was 100.04%， RSD was 1.44%， the detection limit is 0.625 μg·mL-1. Lambda-cyhalothrin in the range of 0.10~1.00 mg·mL-1 had a good linear relationship(r=0.9997)， the average recovery rate was 100.32%， RSD was 1.26%， the detection limit is 0.08 μg·mL-1. Conclusion： HPLC method is rapid， accurate and reproducible. It is suitable for simultaneous determination of paraquat and lambda-cyhalothrin. It can be used for emergency diagnosis of clinical pesticide poisoning.

夏军龙,王毅刚,王景景,王璐,田研,郭倩. 高效液相色谱法同时测定百草枯、高效氯氟氰菊酯的含量[J]. .

xiajunlong,wangyigang,wangjingjing,wanglu,tianyan and guojing. Simultaneous Determination of Paraquat and Lambda-cyhalothrin by High Performance Liquid Chromatography[J]. .

参考文献

[1] 农业部农药鉴定所,新编农药手册[M].北京:农业出版社.1997,365-366
[2] 樊德方.农药残留量分析与检测[M].上海:上海科技出版社.1982.24-56.
[3] 鲁长豪.高等医药院校教材-食品理化检验学[M].第三版.北京:人民卫生出版社.1990
[4] E Hargitai,A Ambrus,Gabriella K.General nethod for determination of pesticide residues in samples of plant origin, siol, and water.II. Thin layer chromatographic determination[J]. A Analyze.Chem,1981,64(3):743-748.
[5] 叶世柏.化学性食物中毒与检验[M].北京:北京大学出版社,1989.119.
[6] 湖南省疾控中心.卫生检验测量不确定度评定与表示[M].培训教材,2006.
[7] 杨洁冰,王晶,王柏琴,等.食品安全性[M].北京:中国轻工业出版社,1999.
[8] 肖学成.薄层色谱法同时检测食品中4种添加剂的方法介绍[J].实用预防医学,1998.122
[9] 宁工红.常见毒物急性中毒的简易检验与急救[M].北京:军事医学科学出版社,2001:273-283.
[10] 叶仕远,叶雪梅,王陈翔,等.HPLC法测定人血浆中百草枯的血药浓度[J].中国卫生检验杂志,2013,27(1)：46-48.
[11] 吴德芹,张宏文,曹阳.高效液相色谱法测定血中百草枯水平的研究进展[J].临床合理用药杂志,2013,18:6-9.
[12] 林兴发,魏苗,陈楚涛.反相HPLC法测定o/w型高效氯氟氰菊酯微乳剂[J].广东化工,2009,01:84-86.
[13] 陈玲珑,陈九星,马铭,等.气相色谱法测定茶叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯残留量[J].色谱,2010,08:817-820.
[14] 王朝虹,王志萍,张强,等.高效液相色谱-质谱联用法测定百草枯[J].刑事技术,2008,01:36-37.
[15]田英平,邱泽武.百草枯中毒的救治[J].中国实用内科杂志,2007,27(15)：1166
[16]孙世义,王翠,罗晓芳.分光光度法快速测定尿中百草枯[J].中国卫生检验杂志. 2008,18(5)：819S
[17]石杰,陈锦辉,秦文华,等.尿中百草枯的快速检验[J].中国卫生检验杂志,2006,16(8)：943S
[18]赵燕燕,刘会芳,郝丽娜,等.血中百草枯的紫外分光光度测定法[J].环境与健康杂志2007.24(5)：345S
[19]王朝红,李玉安,邢俊波,等.高效液相色谱法测定人血液中的百草枯[J].中国法医学杂志,2004.19(3):160S
[20]杨宇平,李生莹,赵营,等.人血浆百草枯浓度的高效液相色谱测定法[J].新乡医学院学报,2008,25(5)：445S

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