油菜花粉药材定性、定量检测方法的研究

中国医药导刊 ›› 2022, Vol. 24 ›› Issue (4): 419-423.

油菜花粉药材定性、定量检测方法的研究

徐菲1，马晓静2*

1.辽源市食品药品检验所，吉林辽源 136200； 2.四平市食品药品检验所，吉林四平 136000

收稿日期:2020-05-08 修回日期:2021-04-25 出版日期:2022-04-28 发布日期:2022-04-28
基金资助:
吉林省药品监督管理局中药材地方标准制修订项目（项目编号：JLZYC-2018-008；项目名称：油菜花粉）

Research on the Qualitative and Quantitative Detection Methods of Rape Pollen

1.Liaoyuan City Institute for Food and Drug Control， Jilin Liaoyuan 136200， China； 2.Siping City Institute for Food and Drug Control， Jilin Siping 136000， China

Received:2020-05-08 Revised:2021-04-25 Online:2022-04-28 Published:2022-04-28
Supported by:
油菜花粉

摘要/Abstract

摘要： 目的：建立油菜花粉药材定性与定量检测方法，为油菜花粉药材的质量控制提供科学依据。方法：采用薄层色谱法，以油菜花粉对照药材和β-谷甾醇为对照，以硅胶G为固定相，展开剂分别为乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水(5∶3∶1∶1)，环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（9∶2∶0.2），建立黄酮类成分及甾醇类成分的鉴别方法。采用高效液相色谱（HPLC）法，使用Sepax BR-C18（4.6 mm×250 mm，5μm）色谱柱；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）为流动相，流速1.0 mL·min-1；柱温30 ℃；检测波长360 nm。以槲皮素（C15H10O7）和山柰素（C15H10O6）的总量计，测定油菜花粉药材中总黄酮的含量。结果：在薄层色谱鉴别中，供试品分别检出与油菜花粉对照药材及β-谷甾醇对照品相应的斑点；含量测定中，槲皮素在6.45～32.27 μg·mL-1范围内线性关系良好，相关系数为0.999 9；山柰素在12.14～60.72 μg·mL-1范围内线性关系良好，相关系数为0.999 9；槲皮素平均回收率为102%（RSD=3.3，n=6），山柰素平均回收率97%（RSD=1.4，n=6），精密度、稳定性和重复性试验的RSD均不大于2.0%（n=6）。10批油菜花粉中总黄酮含量范围为0.28%～0.38%。结论：建立的油菜花粉定性、定量检测方法操作简捷，重复性及稳定性良好，可作为油菜花药材的质量控制方法。

关键词: font-size:medium, ">油菜花粉；槲皮素；山柰素；β-谷甾醇；薄层色谱法；高效液相色谱法

Abstract: Objective：To establish the methods for qualitative and quantitative detection of rape pollen， and to provide scientific basis for the quality control of rape pollen.Methods：β-sitosterol and reference herbs were used to the qualitative identification of rape pollen by TLC. Silica gel G was used as the stationary phase， and the developing agents were ethylacetate-butanone-methanol-water(5∶3∶1∶1) and cyclohexane-ethylacetate-acetic acid(9∶2∶0.2). The HPLC method was used to determine the content of total flavonoids (quercetin andkaempferol) in rape pollen.The Sepax BR-C18 column (4.6 mm×250 mm，5 μm) was used， and methanol-0.4% phosphoric acid solution（50∶50）was used as the mobile phase. The detection wavelength was 360 nm. The flow rate was 1.0 mL·min-1. The column temperature was 30 ℃. The content of total flavonoids in rape pollen was determined based on the total amount of quercetin (C15H10O7) and kaempferol (C15H10O6). Results： In TLC identification chromatogram， spots corresponding to rape pollen reference herbs and β-sitosterol control were detected in the test samples.The liner relationship of quercetin was good in the range of 6.45-32.27 μg·mL-1， and the correlation coefficient was 0.999 9. The liner relationship of kaempferol was good in the range of 12.14-60.72 μg·mL-1， and the correlation coefficient was 0.999 9. The average recovery of quercetin was 102%(RSD=3.3， n=6)， and the average recovery of kaempferol was 97% （RSD=1.4，n=6）. The RSDs of precision， stability (24 h) and reproducibility tests were all lower than 2.0%(n=6). The content of total flavonoids in 10 batches of rape pollen ranged from 0.28% to 0.38%.Conclusion： The TLC identification method and the HPLC method established for the qualitative and quantitative detection of rape pollen were fast， accurate and reproducible， which provides a scientific basis for the quality control of rape pollen.

Key words: font-size:medium, ">Rape pollen；Quercetin； Kaempferol；β-sitosterol；TLC；HPLC

中图分类号:

徐菲, 马晓静. 油菜花粉药材定性、定量检测方法的研究[J]. 中国医药导刊, 2022, 24(4): 419-423.

XU Fei, MA Xiaojing. Research on the Qualitative and Quantitative Detection Methods of Rape Pollen[J]. CHINESE JOURNAL OF MEDICINAL GUIDE, 2022, 24(4): 419-423.

参考文献

[1]刘涛，徐玉玲，李娟，等.基于“相须”理论的野菊花与油菜花粉配伍研究[J].中成药，2012，34(11)：2245-2247.
     [2]彭定利，孙丽萍，庞杰，等.油菜蜂花粉保肝活性组分的分离及细胞学筛选[J].中国食品学报，2014，14( 3)：100-105.
     [3]彭定利.油菜蜂花粉保肝活性成分的分离及其保肝机制初探[D].福州：福建农林大学，2013：35.
     [4]王伟，张晓丽，李姗姗.破壁油菜花粉在体抗氧化作用及量效[J].辽宁科技大学学报，2020，43(6)：478-480.
     [5]郝转.油菜花粉的功效及研究进展[J].粮食与油脂，2020，33(8)：4-6.
     [6]李姗姗，赵鸿仁，王伟.破壁油菜花粉配伍的体内抗氧化活性研究[J].辽宁科技大学学报，2020，43(3)：237-240.
     [7]程巧鸳，张文婷，陈碧莲，等.普乐安片HPLC指纹图谱研究[J].中成药，2016，38(1)：94-97.
     [8]冯铖铖，杨素德，原少伟，等.油菜花粉总黄酮部位HPLC指纹图谱研究[J].世界科学技术-中医药现代化，2015，17(3)：591-595.
     [9]蒋燕霞，肖礼娥，林榜建.HPLC法分析油菜花粉中维生素C含量[J].海峡药学，2013，25(3)：53-54.
     [10]姚秋萍，李健，胡娟，等.基于高效液相色谱指纹图谱的油菜花粉质量评价研究[J].中国食品学报，2012，12(8)：203-209.
     [11]杨必成，刘海，杨义芳，等.HPLC-ELSD测定油菜花粉抗前列腺增生活性部位中4种脂肪酸类化合物[J].中草药，2012，43(10)：1967-1970.
     [12]杨必成，刘海，杨义芳，等.油菜花粉中黄酮类化合物的提取与分析[J].中草药，2011，42(12)：2451-2455.
     [13]张幸国，王艳辉，王如伟，等.油菜花粉中24-亚甲基胆甾醇的HPLC测定[J].中国药学杂志，2007，42(10)：793-794.
     [14]王丽，贾安，黄涛，等.油菜花粉中挥发性成分的GC-MS分析[J].安徽农业科学，2016，44(34)：119-120，122.
     [15]贾安，闫春生，侯辉丽，等. 油菜花粉化学成分研究[A].中国中药杂志社.中国中药杂志2015/专集：基层医疗机构从业人员科技论文写作培训会议论文集[C].中国中药杂志社，2016：1.
     [16]郑珺，孙兰香，王紫秋，等.油菜花粉中槲皮素和山柰素总含量的HPLC法测定[J].中国新药杂志，2005，14(5)：86-88.
     [17]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].2015年版.北京：中国医药科技出版社，2015：1623-1624.
     [18]贺金华，蔡晓翠，何江，等.HPLC法同时测定对叶大戟草中山柰酚和槲皮素的含量[J].中国药房，2013，24(35)：3312-3314.
     [19]覃兰芳，胡琦敏，赖茂祥，等.HPLC同时测定小蜡树叶中槲皮素与山柰素的含量[J].中国实验方剂学杂志，2013，19(3)：107-109.
     [20]梁洁，柳贤福，孙正伊，等.HPLC测定白花蛇舌草配方颗粒中槲皮素和山柰素含量[J].中国实验方剂学杂志，2012，18(24)：149-151.

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